Způsob přípravy Acemi

1. Acetylacetamid, oxid sírový a KOH jako suroviny
Nejprve se acetylacetamidsulfonová kyselina syntetizuje v inertním organicko-anorganickém rozpouštědle a S03 se vede do acetylacetamidu pro cyklickou kondenzaci. Poté se extrahuje a oddělí a nechá reagovat s KOH za získání produktu. Například při -60 stupni přidejte 5,1 g (50 mmol) acetylacetamidu rozpuštěného v 50 ml CH2CI2 po kapkách k 8 ml (200 mmol) kapalného SO3 rozpuštěného v 50 ml CH2CI2, míchejte 2 hodiny a poté přidejte 50 ml ethyl octanem a 50 ml vody do roztoku. Po extrakci se oddělí organická fáze. Vodná fáze se extrahuje dvakrát ethylacetátem a získaná organická kapalina se spojí s organickou fází. Suší se na bezvodém Na2S04 a odpaří se, aby se získal ethylacetát. Zbytek byl rozpuštěn v methanolu a neutralizován roztokem KOH, aby se vysrážel acesulfam. Po vysušení bylo získáno 3,1 g produktu s výtěžností 31 % teoretického množství. Nevýhodou tohoto způsobu je, že reakci je třeba provádět při relativně nízké teplotě a výtěžek není vysoký.
2. Použití kyseliny aminosulfonové, triethylaminu, dienonu, SO3 a KOH jako surovin
Přidejte 9,7 g (0,1 mol) kyseliny aminosulfonové k 16 ml (0,12 mol) triethylaminu, míchejte, dokud se úplně nerozpustí, poté přidejte 8 ml dienonu po kapkách při 0 stupni a míchejte při teplotě teplotě místnosti, dokud reakce není dokončena. Přidá se hexan pro vysrážení a rafinace. Po odstranění rozpouštědla za sníženého tlaku byla získána suspenze s výtěžkem v rozmezí od 95.{{10}},0 %. Při -30 stupních přidejte kaši a 5-6 ekvivalenty do nádoby obsahující CH2Cl2 a nepřetržitě míchejte po dobu 1-5 hodin. Rozpouštědlo se odstraní za sníženého tlaku, zbytek se zpracuje roztokem KOH, upraví se pH na 8-10 a rozpouštědlo se odstraní a suší se, aby se získal acesulfam s výtěžkem 69 %. Výhodou této metody je, že suroviny lze snadno získat, podmínky procesu jsou relativně mírné, ale proces je složitý.
3. Použití aminosulfonylfluoridu, diketonu, uhličitanu draselného a KOH jako surovin
Při {{0}} stupni C přidáváním dienonu po kapkách do acetonového roztoku H2NSO2F a K2CO3 vzniká draselná sůl ethylhexylftalimid N-sulfoftaleinfluoridu. Poté se nechá reagovat s roztokem CH30H a KOH za vzniku acesulfamu. Například rozpusťte 76 g (0,55 mol) prášku K2CO3 v 500 ml acetonu, přidejte 57,8 ml (1,0 mol) H2NSO2F, po kapkách do 15 přidejte 84,3 ml (1,1 mol) dienonu minut, míchejte a míchejte při 0 stupních po dobu 30 minut a dojde k exotermické reakci. Regulujte teplotu pod 30 stupňů, dokud se CO2 úplně neuvolní, a poté zastavte reakci. Reakční směs se filtruje odsátím a promyje se malým množstvím acetonu. Získá se bezbarvá krystalická draselná sůl N-acetylamino-N-sulfoftaleinfluoridu. Smíchejte tuto draselnou sůl s 4-6 mol methanolového roztoku, aby se cyklizovala na acesulfam. Výtěžek je 93 % teoretického množství.